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半微量开氏法试剂
作者:卓越科技 发布日期:2019-04-02
混合催化剂:将无水硫酸钠、硫酸汞和化学纯硒粉按质量比64:10:1(如32g+5g+0.5g)混合,研细且混均后备用。
硫酸。
高锰酸钾或铬酸酐。
蔗糖。
无水碳酸钠:优级纯、基准试剂或碳酸钠纯度标准物质。
混合碱溶液:将氢氧化钠370g和硫化钠30g溶解于水中,配制成1000mL溶液。
硼酸溶液:30g/L。
将30g硼酸溶入1L热水中,配制时加热溶解并滤去不溶物。
硫酸标准溶液的配制:于1000mL容量瓶中,加入约40mL蒸馏水,用移液管吸取0.7mL硫酸(3.2.2)缓缓加入容量瓶中,加水稀释至刻度,充分振荡均匀。
硫酸标准溶液的标定:于锥形瓶中称取0.02g(称准至0.0002g)预先在130℃下干燥到质量恒定的无水碳酸钠(3.2.5),加入(50—60)mL蒸馏水使之溶解,然后加入(2—3)滴甲基橙指示剂(3.2.9),用硫酸标准溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到橙色。
需2人标定,每人各做4次重复标定,8次重复标定结果的极差不大于0.00060mol/L,以其算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度,保留4位有效数字。若极差超过0.00060mol/L,再补做2次试验,取符合要求的8次结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度;若任何8次结果的极差都超过0.00060mol/L,则舍弃全部结果,并对标定条件和操作技术仔细检查和纠正存在问题后,重新进行标定。
甲基橙指示剂:1g/L。
0.1g甲基橙溶于100mL水中。
甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:
a)称取0.175g甲基红,研细,溶入50mL95%乙醇中,存于棕色瓶;
b)称取0.083亚甲基蓝,溶入50mL95%乙醇中,存于棕色瓶;
c)使用时将a)和b)按体积比1:1混合。混合指示剂的使用期一般不应超过1星期。
 
 
 

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