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半微量开氏法测定步骤
作者:卓越科技 发布日期:2019-04-03
在薄纸(擦镜纸或其他纯纤维纸)上称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样或水煤浆干燥试样(0.2±0.01)g(称准至0.0002)。把试样包好,放入50mL开氏瓶(3.3.1.1)中,加入混合催化剂2g和浓硫酸5mL。然后将开氏瓶放入铝加热体的孔中,并在瓶口插入一短颈玻璃漏斗。在铝加热体的中心小孔中插入热电偶。接通放置铝加热体的圆盘电炉的电源,缓缓加热到350℃左右,保持次温度,直到溶液清澈透明,漂浮的黑色颗粒完全消失为止。遇到分解不完全的试样时,可将试样磨细至0.1mm以下,再按上述方法消化,但必须加入高锰酸钾或铬酸酐(0.2—0.5)g。分解后如无黑色颗粒物,表示消化完全。
将溶液冷却,用少量蒸馏水稀释后,移至250mL开氏瓶(3.3.2.1)中。用蒸馏水充分洗净原开氏瓶中的剩余物,洗液并入250mL开氏瓶中(当加入铬酸酐消化样品时,需用热水溶解消化物,必要时用玻璃棒将粘物刮下后进行转移),使溶液体积约为100mL。然后将盛有溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上。
将直形玻璃冷凝管的上端与开氏球连接,下端用橡胶管与玻璃管相连,直接插入一个盛有20mL硼酸溶液和(2—3)滴混合指示剂的锥形瓶中,管端插入溶液并距瓶底约2mm。
往开氏瓶中加入25mL混合碱溶液,然后通入蒸汽进行蒸馏。蒸馏至锥形瓶中馏出液达到80mL左右为止(约6min),此时硼酸溶液由紫色变成绿色,
拆下开氏瓶并停止供给蒸汽,取下锥形瓶,用水冲洗插入硼酸溶液中的玻璃管,洗液收入锥形瓶中,总体积约110mL。
用硫酸标准溶液滴定吸收溶液至溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用量计算试样中氮的质量分数。
每日在试样分析前蒸馏装置须用蒸汽进行冲洗空蒸,待馏出物体积(100—200)mL后,再正式放入试样进行蒸馏。蒸馏瓶中水的更换应 在每日空蒸前进行,否则,应加入刚煮沸过的蒸馏水。
 

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